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灰熔融性测定仪 概述：

HR-6型灰熔融性测定仪与硅碳管高温炉配套,是化验室进行煤灰熔融性测定的智能化仪器。

该仪器严格按照国标有关规定全自动完成灰熔点测定。

可以在一定范围内对控制参数进行选择和修改,还具备可以自行设定是定时恒温程序和标准RS232通讯功能。

按国标GB/T219-2008要求采用单片机自动控制升温速度，炉体可以自由旋转，取放样方便。

灰熔融性测定仪技术参数：

测温范围：0-1600℃，分辨率1℃，配用S值热电偶

升温速度：900℃以前15-20℃／min

900℃以后﹙5±1﹚℃／min

测温误差：≤±3℃

电源电压：AC220V±15％ 50Hz

输出电流：≤30A

仪器功耗：10W

仪器尺寸（mm）：305×120×390

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灰锥的制作

1.煤灰的制备:

取空气干燥基状态下的分析煤样适量，严格按照国标GBT/212-2008中的规定进行烧灰，取烧制后的煤灰在玛瑙研钵研细至0.1mm以下。在研细的过程中，用力要均匀，可沿研钵顺时针或逆时针研磨。为分析煤样在815℃条件下灰化，有些硬煤的成分比较复杂，结果在同样的条件下，造成表面的煤样灰化比里面的更，因而导致煤灰均匀。为了排除在煤的灰化过程中造成的误差，实验人员应把灰化后的灰全部放入玛瑙研钵中并小心地研细，切忌不可取灰皿中表面的一部分或部分灰样进行研磨，以更利于灰样的均匀性及代表性，同时也便于灰锥的制作。

2.灰锥的制作:

灰锥的尺寸在新修订的GBT/219—2008中进行了调整，即高20mm，底为边长7mm的正三角形，锥体的一侧面垂直于底面。在制作的过程中首先取(1～2)g研磨好的煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液(参照国标GBT/219-2008中5.1:将糊精10g溶于10mL蒸馏水中配成100/L溶液)润湿并用不锈钢铲子调成可塑状，均匀地将调制好的灰放入灰锥模子中，放置过程中左手大拇指小心地把挡板按在灰锥模子底部，然后用右手小心地用不锈钢铲子把调制好的灰铲入灰锥模中挤压成型。将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干备用。通过实验图数据表明：调制稀软的灰锥使其变形温度比正常低5℃～10℃；还有的实验人员为了数据的快捷性，将其不干燥的灰锥放置炉膛内进行实验，此时不干燥的灰锥要吸收炉膛内的一部分热值，散发出一定的水蒸气，导致观察孔不清晰；同时破坏炉膛内已有的弱还原性气氛，以致影响测定结果的准确性。，灰锥锥尖的短缺或变曲直接影响实验者对变形温度的判断，所以在放置灰锥前应对已不的灰锥模型进行重新制备。

灰锥的放置灰锥在炉膛中的位置直接影响测定结果的准确性，即灰锥放在恒温区并紧邻热电偶末端2 mm处。若放置得太近，灰锥受热变形后极易与热电偶末端发生黏结，不仅难以判定试样的熔融温度从而影响测定结果的准确性，还损坏热电偶的使用寿命；放置太远，灰锥所在位置的温度与热电偶末端所测的温度会偏低，导致炉膛内的温度更高，则实验数据的值比实际偏高20℃左右，所以为了灰锥的放置准确性，应多实践。使灰锥托板不仅要放置到准确位置，而且要与刚玉舟放置在同一水平线上；灰锥在重力的作用下，随着温度升高易向左或右倾斜，从而影响实验者的判定，易造成实验失败。

取1～2g 煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴10%的糊精水溶液润湿注，调成可塑状，然后用小铲入灰锥模中挤压成型。用小将模内灰锥小心地推在灰锥托板上。

灰锥制作过程视频：

托板材料的选择:

煤灰成分大致分为碱性和酸性，碱性组分与酸性组分之比大于1，为碱性灰；反之为酸性灰。我国实验室现提供的有酸性和碱性托板2种，实验人员根据煤灰的成分选择适合的托板。因为煤灰灰锥在1500℃的高温条件下与其酸碱性相反的托板发生化学反应而影响测试结果；所以碱性灰应选择氧化镁所制的托板，酸性灰应选择氧化铝所制的托板。测试结束后，待温度降到室温时，打开炉门取出刚玉舟仔细观察托板，如发现灰锥与托板黏连，应重新制备新的灰锥，选择相反的托板，重新实验。

试验气氛：

煤灰熔融性的测定结果主要受实验气氛的影响；我国现行的标准GBT/219—2008规定为氧化气氛和弱还原性气氛，由于氧化气氛的不稳定性和高成本性，通常实验室选用弱还原性气氛。现阶段，实验室选用封碳法或通气法控制炉膛内的实验气氛。国标GBT/219—2008提供了封碳法和通气法的操作程序。封碳法即在刚玉舟放置石墨粉(15～20)g，两端放置无烟煤(40～50)g(对气疏高刚玉管炉膛)或在刚玉舟放置石墨粉(5～6)g(对气密刚玉管炉膛)，具体的封碳量要在实际操作过程中应用标准物质才能得到控制。在试验中，不同量的碳物质在不同的温度下所生成的C0和C02的体积不同，二者在炉膛内始终处于一个动态中：当C0多于CO2时，炉膛内气氛呈强还原性，其之间的体积接近于1:1时，气氛就呈弱还原性，控制炉膛内碳含量对气氛的调整至关重要。

(1)应用通气法控制气氛时，将准备好的试样灰锥和标准物质的灰锥(每次实验过程中都要放置)放在已选取好的托板上，一并放在刚玉舟上，小心地推入炉膛内热电偶2mm左右处，调试到水平，关上炉盖，开始加热。到600℃开始通入氢气或一氧化碳和二氧化碳的混合气体，流量为800mL/min～1000ml/min，低于或者高于流量值，对试样的熔融温度产生提前或退后50℃～100℃。

(2)炉内气氛的控制：为保证试验数据的准确及科学有效性，通常要对炉内气氛进行定期检查。具体有标准物质测定法和取气分析法2种方法。采用标准物质测定法时，其实际测定值与弱还原性气氛下的标准相差不超过40℃，则证明炉内气氛为弱还原性；如超过40℃，则根据其与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛，并加以调整。

采用取气分析法时，用一根气密刚玉管从炉子高温带以一定的速度(以不改变炉内气体组成为准，一般为(6～7)mL/min)取出气体进行分析。如在(1000～1300)℃范围内，还原性气体(一氧化碳、氢气和甲烷等)的体积分数为10%～70%．同时l100℃以下还原性气体的总体积和二氧化碳的体积不大于1:1、氧含量低于0.5%，则炉内气氛为弱还原性。如果发生偏差，要及时对氢气和二氧化碳气体流量加以调整，以保证炉内气氛的准确性。