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莠去津、酰胺类除草剂是当前应用*为广泛的除草剂之一，其销售量约占除草剂市场的１０％，主要用于防除一年生禾本科杂草及小粒种子阔叶杂草，在现代化农业中发挥了极其重要的作用，但其应用所导致的农药残留给农作物后续、生态环境以及农产品**造成诸多负面影响。为此，欧美等主要国家均制定了农作物中各种除草剂的残留标准和检测方法，以便对这类除草剂残留进行有效控制。目前分析莠去津及酰胺类除草剂的方法主要有酶联免疫吸附分析法、色谱法、色谱一质谱联用法等。由于莠去津和酰胺类除草剂的分子中都含有卤元素，在电子捕获检测器上有很好的响应，所以多采用气相色谱仪电子捕获检测器来分析这类除草剂。万喜堂彩票利用乙酸乙酯＋环己烷萃取玉米中残留的莠去津和酰胺类除草剂，使用气相色谱仪完成对莠去津、乙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、禾草丹、吡草胺７种除草剂的定性和定量分析，该检测方法灵敏度高、准确性好，操作简便，能满足实际检测的要求。

仪器 ：

1、 GC-9860 气相色谱仪 （ECD）

2、 氮、氢、空发生器

3、 N2000 色谱工作站

4、 专用毛细管柱

5、 离心机

6、 搅拌器

7、 氮吹仪

8、 均质机

试剂：

乙酸乙酯、环己烷、石油醚、氯化钠（分析纯，１４０ ℃ 烘烤４ｈ）、（分析纯），５５０ ℃ 灼烧４h

药标准品：

莠去津、乙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、禾草丹、吡草胺，购自环境保护科研监测所，浓度为１ＯＯＯ扯ｇ／ｍｌ。

气相色谱仪 分析条件

柱温控制程序：起始温度９０ ℃ ，维持１min,后以３０ ℃ / min 的速率升至210 ℃ ；维持0ｍｉｎ，再以１５ ℃ / min 的速率升至２７０ ℃ ；维持12 min，总运行时间为21 min

载气为氮气（体积分数为99.999％）。

进样口：加热器温度260 ℃ ，压力１４９．６ｋＰａ，不分流进样，隔垫吹扫流量３ｍｌ／ｍｉｎ。

检测器（“ＥＣＤ）：温度为285 ℃ ，尾吹流量（Ｎ。）30ml／min。

样品处理：

1、 样品自备

取约2000ｇ玉米样品，去除杂质后粉碎，过0.5mm孔径筛，充分混匀后备用。

２、提取

称取玉米样品10g**到1g置于250ｍ１具塞三角瓶中，加入100ml酸乙酯＋环己烷（Ｖ（乙酸乙酯）：Ｖ（环己烷）＝５０：５０），高速匀浆Ｄ．５min加人３０ｍ１水，匀浆１ｍｉｎ。静置后用塞有石英棉的玻璃漏斗过滤，溶液滤人２５０ｍ１分液漏斗中。加入饱和氯化钠溶液，液液分离２次，每次６０ｍｌ。取出有机相，有机相经铺有２ｃｍ的玻璃漏斗过滤，而后取２０ｍ１滤液氮吹浓缩至近干，再用２～３ｍ１石油醚溶解，待净化。

３、净化

将弗罗里矽柱（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ，６ｍｌ／（１０００ｍｇ））用ｌｏｍｌ石油醚预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，弃去流出液，并用３ｍｌ石油醚洗涤２次，洗涤液并入弗罗里矽柱，弃去流出液。然后再用６ｍｌ石油醚分２次淋洗柱子，弃去流出液。当液面到达柱吸附层表面时，加入５ｍｌ洗脱液（Ｖ（环已烷）：Ｖ（丙酮）一８０：２０）进行洗脱，收集洗脱液，并重复１次。将收集的洗脱液氮吹至小于２ｍｌ，并定容至２ｍｌ，转人进样瓶，供气相 色谱分析。

GC-9860II 气相色谱仪 的详细资料

一、 主要技术特点：

   1 、 仪器采用大屏幕 LCD 液晶汉字显示技术，显示直观、操作方便、更适合中国国情 。
   2 、 自我诊断功能，能显示故障部位 。
   3 、 触摸式键盘方便使用者对各项操作数据进行设定 。
   4 、 数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存 。
   5 、 具有秒表功能 。

   6 、 具有超温保护装置。温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障 。
   7 、 通过大屏幕液晶中文显示器直观的显示出仪器参数 ， 通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作开关桥流，开启关闭控温，开启关闭程升和各个时间事件等功能 。
   8 、 仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用 。
   9 、 主控电路采用了功能*的微处理器、大容量的存储器的采用，使数据的保存更加可靠 。 同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性 。
   10 、 采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到 0.1 度 。
   11 、 智能化的双后开门技术，保证仪器柱箱温度有良好的控温精度，并能快速降温 。
   12 、 八阶程序升温，适应宽沸点的复杂样品的分析。

   13 、 单元式整体结构设计，安装、维修方便 。
   14 、 大体积柱箱，可同时安装 四 根色谱柱 。
   15 、 仪器设计合理灵活，可以同时安装三种检测器，并且有独立电路系统、信号输出端 。
   16 、 灵活的填充柱和毛细管柱系统 , 可接不同口径的毛细管柱 。

二、 主要技术指标：
    1 、温控指标 ：
柱 箱：室温上 8 ℃ － 420 ℃ 精度 ±0.1 ℃ (200 ℃ 时测 ) 。
进样器：室温上 8 ℃ － 420 ℃ 精度 ±0.1 ℃ (200 ℃ 时测 ) 。
检测器：室温上 8 ℃ － 420 ℃ 精度 ±0.1 ℃ (200 ℃ 时测 ) 。
*多六路控温：适用于加装转化炉等多路控温需求 。
    2 、柱温箱参数：
控温精度：室温上 8 ℃ － 399 ℃ 精度 ±0.1 ℃。
柱温箱体积： 2 8 0mm×2 80 mm×2 50 mm 。
程序升温阶数：八阶 。
程序升温速率： 1 ℃ － 5 0 ℃。
各阶恒温保持时间： 0 － 300min （ 1min 增量） 。
自动后开门设计，确保快速降温 。
大功率、低噪音的旋转风扇，确保温度的均匀性 。
    3 、稳定的双气路系统 :
载气流量采用先稳压后稳流的双重稳定设计 。
**的刻度式气路控制阀件，具有高重现性和高稳定性。
    4 、多种进样方式可选：
填充柱柱头进样 。
填充柱气化进样 。
毛细管分流 / 不分流进样：背压阀控制技术，线性分流 。
六通阀气体进样 。
在线进样：无人看管的情况下 24 小时连续进样（技术） 。

三、 高灵敏度检测器 参数 ，确保数据的准确性

1 、氢火焰离子化检测器（ FID ）：
圆筒型收集极结构设计，石英喷嘴，响应
检测限： ≤8×10-12g ／ s （正十六烷 / 异辛烷）
基线噪声： ≤0.02

基线漂移： ≤0.15

线性： ≥106
稳定时间：二十分钟

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