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万喜堂彩票热重分析(TGA)是一种测量样品在加热、冷却或恒温过程中重量变化的技术
热重分析(TGA)是一种测量样品在加热、冷却或恒温过程中重量变化的技术。它主要用来表征与材料组分相关的信息。应用领域主要包括塑料、弹性体、热固性树脂、无机物、陶瓷以及广泛的化学工业与制药行业。
梅特勒-托利多TGA 2的特征和益处
TGA 2配置了梅特勒-托利多的超微量天平以及无二的内置校准砝码,确保 了称量过程的准确性
梅特勒-托利多“芯”
TGA的核心是天平,我们的TGA采用好的梅特勒-托利多微量和超微量天平。内置的校准砝码确保了称量结果无以匹敌的准确性。当然您也可以使用外置砝码校准天平。
的称量性能
没有其它TGA可以连续测量5千万个分辨点,即5g样品的重量变化可以分辨到0.1µg。这意味着无论样品量大小,都可以获得同样的高分辨率,而无需更改测试量程。
依赖于的超微量天平
平行导向天平能够确保样品位置不会影响重量的测量。即使样品在熔融过程中位置发生变化,对称量也没有影响。
恒温调节
天平室处于恒温环境,可将外界影响降至最小。恒温水浴槽同时也可用于炉体的快速冷却。
水平炉体
水平炉体设计可限度地降低由热浮力和吹扫气体引起的紊流干扰。
精确设定的炉腔气氛
密封炉体,可以抽真空或用特定气体吹扫净化,像这样精确设定的环境条件的可控封闭系统,对于得到准确无误的信息和高质量的结果都是至关重要的。
符合人体工程学的设计
手动加样时,可以将手放在符合人体工程学的支撑面。
完整的热分析系统
完整的热分析系统由四种不同技术组成。每种技术都以其的方式来表征样品。所有的结果结合可简化样品的分析。
TGA测量重量曲线,DSC和Flash DSC测量热流曲线,TMA测量长度变化的曲线,DMA则测量模量的曲线。
所有的测试数值,都是随温度或时间变化而变化。
您可以非常容易地控制梅特勒-托利多的热分析仪器,利用功能强大、 易于操作的STARe软件, 可快速地分析测试结果。
采用标准物质居里温度校准温度
根据标准物质在特定的温度(居里温度)会发生磁性改变来校准仪器的温度。
说明:
1、隔热片;2、反应气体毛细管;3、气体出口;4、炉体加热丝;5、温度传感器;6、校准砝码;7、保护气体和吹扫气体接口;8、恒温天平室
品种多样的坩埚
为满足各种应用,我们提供了各种类型的坩埚。坩埚有不同的材质,容积从20到900μL不同类型的坩埚均可采用同样的自动进样器加样。
自动进样器非常耐用、能够整年不间断连续24小时稳定运行
自动化和高效率
所有的TGA 2都能自动运行,自动进样器可以处理多达34个样品,甚至每个样品可以使用不同的方法和不同的坩锅
自动称量
用自动进样器可以在TGA内置的天平上自动或半自动称重。如果您希望测试和样品称重同时进行,那么只需要一台额外的天平就可以满足
步自动称重所有的空坩锅, 之后在每个坩锅内放入样品,重复自动称量过程,然后就可以开始实验。就这样简单。所有的样品都被自动称量完毕
特征和益处
测试前样品重量不会改变
自动进样器可以在测试开始之前,移开坩埚的保护盖或在铝坩埚盖上打孔。这种功能可以防止样品在称量后到测量前这段时间吸潮或失水。也能防止易于氧化的样品氧化。智能化的设计和高的坩埚盖尺寸可以阻止针头与样品接触。因此预防了样品与下一个样品相互污染
不同大小的炉体
不均匀的样品需要较大的样品量,相应地需要大的样品体积。大炉体允许使用容积900µL的坩埚
联用技术
所有的TGA 2都可以与质谱仪、 红外光谱仪或气相色谱/质谱仪(GC/MS)联用。气态分解产物的分析为样品提供了额外的信息。这能够更加确定的解释测试曲线。您可以从《逸出 气体分析》应用手册和《TGAIST16-GC/MS联用系统》样本获取更多的信息。 可以在数分钟之内将TGA转换成吸附分析仪。
着眼于未来的设计
您可以在任何时候添加相关附件,从而从一种仪器配置升级到另一种仪器配置。
快速启动常规测试
无二的One ClickTM一键操作让您可以直接从仪器的彩色触摸屏终端启动预先定义好方法的测试。 这在质量控制中大大促进了由生产人员进行常规测试的进程。
结果更快速
TGA具有一个新功能,自动校正与样品无关的其他因素对测试的影响,例如浮力。无需进行空白实验就可得到准确的结果,节省了实验时间。用户可以关闭自动校正。自动校正的数据与减空白的数据吻合。
的气氛
内置质量流量控制器(MFC)的气体供应单元和气体输送靠近样品是TGA的一个标准特征。这使得在实验过程中,在各种气氛下和切换不同反应气氛时,材料性能的研究准确并可重复。
高效的样品制备
坩埚盒和工具盒可以帮助您保持实验环境的整洁,样品制备过程快速、简单。校准工具盒包含所有的温度校正附件。备选的E2级的砝码套件可以作为天平外校的选项。
热重分析可以提供多种材料组分和热稳定性的定量信息。实验快速而且可以分析非常小的样品。
TGA 2是非常强大的工具,它可以表征在精确可控气氛下材料的物理性能和化学性能。
TGA 2在许多领域(如塑料、建筑材料、矿物质、药物以及食品行业)为研发和质量控制提供了大量的有价值的信息。
可用TGA检测的热效应和过程的举例
复合材料中的纤维含量的测定
热固性材料通常都会用纤维材料增强其强度。检测纤维的含量是品质控制过程的一项重要内容。实验在空气中进行。TGA曲线的一阶导数DTG与分解速率有关。这个反应在约300˚C开始。由于阻燃作用而延缓。利用TGA-MS分析分解产物,发现含有溴的同位素。剩下的树脂基体在450-450˚C之间空气气氛中燃烧。 残余的产物为玻璃纤维,玻璃纤维的含量达到57.6%。
聚乙烯中炭黑含量的测定
聚乙烯主要成分在400-600˚C氮气环境中裂解。炭黑作为填料,在650˚C时,切换为空气将会燃烧掉。炭黑比表面积或活性越高,氧化反应就越快。本例中,样品聚合物的含量为97.3%,炭黑的含量约为2.6%。
SBR橡胶的组成分析
在橡胶的分析中,样品首先在惰性条件下被加热到600˚C。挥发性组分(增塑剂、通常是油)首先挥发,然后聚合物在温度刚刚超过400˚C时开始分解。在 600˚C,从惰性气氛切换到氧化性气氛,导致炭黑燃烧。无机物组分为残留物。本例中SBR样品的成分分析为:增塑剂6.4%;聚合物68.2%;碳黑21.8%;残余物(主要是氧化锌)3.6%。
干燥过程中的失重分析
观测药物干燥行为的方法是采用一些标准方法,如美国中的“干燥 失重”法。本例给出了氨氯吡脒二水化合物(上)和丙咪嗪(下)失重曲线。丙咪嗪是在2.5KPa真空度的条件下测定。两个样品的测定采用标准方法,由于失水, 两个样品分别失重11.8%和6%。两种物质的失水量均在文献允许的范围之内。 像这样典型测试在质量控制中经常可以看到。
水泥中石膏含量的测定
石膏,CaSO4·2H20,在水泥中被用作缓凝剂,通常以二水合物和半水合物存在。两种组分可以使用盖子钻有标准 50μm孔的密封铝坩锅分析。TGA曲线呈现两个失重台阶,对应二水合物的和半水合物的脱水。通过分析DTG曲线上峰的面积,可以很容易地确定每一个台阶的失重比例。通过本方法测定二水合物和半水合物的含量与供应商提供的指标非常吻合。
煤成分的快速分析
TGA提供了一种在20分钟之内,方便快捷分析煤和焦煤质量的方法。通过此方法,可以准确地确定其中水分、挥发物质、结合碳、灰分的含量。燃烧物与非燃烧物的比例越高,煤就越有价值。与传统的方法相比,需要的样品量更少,加热速率快,更快地得到结果。图中显示了一种ASTM标准煤的分析结果,实验在个等温段900˚C之前通的是惰性气体,然后在段自动切换为氧气。
药物中的溶剂残留
许多药物都是从溶剂中再结晶得到的。溶剂经常残留在药物产品当中。TGA-MS这样的联用技术,是检测和鉴定这些残留物的理想选择。在本例中甲醇和丙酮用来再结晶活性物质,m/z 43和m/z31 碎片离子曲线上的峰确认了这两种物质的存在。结果显示200˚C的重量损失台阶几乎是由于丙酮的挥发。
绝缘电缆热学行为分析
TGA-FTIR联用分析经常会被用来检测在热处理过程中,ETFE电缆绝缘材料中是否会释放出腐蚀性的物质。最终产物的分析表明,样品大约在超过275˚C时, 会释放出一些易挥发物质。红外光谱仪对分解产物进行同步分析,约在510˚C时,由于分解出现氟化烷烃峰和氟化氢 峰(HF,3500到4000cm-1)。高温释放的氟化氢,可能会腐蚀金属。然而,使用ETFE仍被广泛接受,因为加工过程是在低温下进行的。
动态吸附曲线
TGA曲线显示了氨氯吡脒二水氢氯化物样品吸水和脱水过程与相对湿度(RH)之间的函数关系。结果分析主要包括:
在相对湿度达到50%时,样品得到其初始的结晶水。如果进一步增加湿度,则仅增加样品表面的自由水。当湿度降低时,这些水自由挥发。
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