万喜堂彩票官网平台 日化产品三氯生测定501液相色谱仪

日化 产品 三氯生 测定 501液相色谱仪

加强对含三氯生的日化产品 （牙膏中的三氯生） 的监督监测,我们用 美国 Vertex C 18 -120 色谱柱,流动相为甲醇-水的体系,建立了一种 国产液相色谱仪（ G-500液相色谱仪 ） 适用于日化产品基质的测定三氯生含量的高效液相色谱( HPLC )方法。鉴于我国 GB/ 7917-87《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》(2002年版)中规定了三氯生的允许浓度,应用本方法对市售60余件杀菌日化产品进行了检测。

实验部分

1.1 仪器与试剂 赛析 G-500 高效液相色谱仪 ;。三氯生标准品(汽巴精化公司产品);无水乙醇(优级纯);甲醇(优级纯);去离子水;样品为含有三氯生的日化产品(厂家送检和市场购买)。所用的溶剂和溶液在分析前都要经过0.45 ul 滤膜过滤及超声波脱气。

1.2 色谱条件 色谱柱用 美国 Vertex C18-120 (2 5 0 mm ×4.6 mm ,5 um );柱温为室温;流动相采用甲醇-水(体积比为80∶20),流速:1.0 ml / min ;紫外检测波长280 nm ,光谱检测范围200～400 nm ;进样量5 ul 。

1.3 标准溶液的制备 准确称取三氯生标准品0.1000 g ,用无水乙醇定容至100 ml 容量瓶中,配成浓度为1.0 g / L 的三氯生标准储备液。

1.4 实验步骤 准确称取0.5 g 样品于10 ml 比色管中,用流动相定容至10 ml 。超声波超声萃取15 min ,用0.45 um 滤膜过滤,取滤液进行 HPLC 分析。测定结果以保留时间和光谱图定性,峰面积定量。

结果与讨论

2.1 标准曲线及线性范围 准确移取0.1,0.5,1.0,2.0,3.0 ml 的三氯生标准储备液于10 ml 容量瓶中,用流动相稀释至刻度,三氯生含量为10.0,50.0,100.0,200.0,300.0 mg / L ,进行 HPLC 分析。以质量浓度ｘ( mg / L )为横坐标,峰面积ｙ为纵坐标绘图。制得标准曲线,ｙ=5.2×10³ｘ-3.4×10³。实验表明,该方法分离效果良好,三氯生在100 mg / L ～300 mg / L 时与峰面积呈良好的线性关系,ｒ=0.9998。标准色谱图和光谱图见图1,图2。