该方法适用于纯度大于 99%( 质量分数 ) 的甲乙酮试样的测定。使用氢火焰离子化检测器 (FID) 时,杂质的zen低检测浓度为 0.001%( 质量分数 ) ;使用热导检测器 (TCD) 时,杂质的zen低检测浓度为 0.01%( 质量分数 ) 。
试剂与材料
1. 载气:使用 FID 时以氮气作载气,使用 TCD 时以氦气或氢气作载气,纯度≥ 99.999%( 体积分数 ) 。
2. 燃烧气 (FID) :氢气,纯度≥ 99.999%( 体积分数 ) 。
3. 标志物质:供测定校正因子用,包含甲乙酮、正己烷、异丙醚、正丙醚、丙酮、 1- 莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、异丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制标样的基液,纯度应不低于 99.7%( 质量分数 ) ,其他标准物质的纯度应不低于 99%( 质量分数 ) 。
仪器和设备
1. 气相色谱仪
配制氢火焰离子化检测器 (FID) 或热导检测器 (TCD) 的气相色谱仪。使用 FID 时,仪器对 0.001%( 质量分数 ) 杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍;使用 TCD 时,仪器对 0.01%( 质量分数 ) 杂质组分产生的峰高应大于噪声的五倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。
2. 色谱柱及仪器设置条件
色谱柱类型 | 聚乙二醇 (20M) | 散氟丙基甲基硅氧烷 | 聚甲基硅氧烷 |
柱长 /m | 60 | 60 | 60 |
柱内径 /mm | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
固定液膜厚度 / μ m | 0.5 | 0.25 | 0.25 |
检测器类型 | FID | TCD | FID |
检测器温度 / ℃ | 250 |
载气种类 | N2 | He | H2 | N2 |
载气流量 /(ml/min) | 1.0 | 1.0 | 0.8 | 1.3 |
柱温 | 初温 / ℃ 初温保持时间 /min 升温速率 /( ℃ /min) 终温 / ℃ 终温保持时间 /min | 60 10 10 150 11 | 35 8 15 200 1 | 60 7 10 150 4 |
汽化室温度 / ℃ | 220 |
分流比 | 100:1 | 30:1 | 100:1 | 100:1 |
进样量 / μ L | 1.0 |
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进样系统:微量进样器 (1 μ L~~10 μ L )
色谱分析软件: SD-2020 型色谱工作站
组分的定性:在相同条件下分析试样及标样,根据色谱保留时间对试样中各组分定性。
校正因子的测定、计算以及仪器重复性的测试请按照中国石油化工行业标准 SH/T 1756-2006 执行。