紫外分光光度计 快速分析三价铬镀液中的三价铬 前言 三价铬镀液中三价铬的分析,目前采用滴定法和亚铁滴定法。 采用滴定法时,用过氧化钠将三价铬氧化成六价铬,然后用还原六价铬,再用滴定单质碘,用过氧化钠氧化三价铬时,需煮沸20 ~ 30 m in ,消耗时间过长。 采用亚铁滴定法时,以作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,然后用滴定六价铬,该方法也需要加热煮沸较长的时间。 本文试验了三价铬 镀液中三价铬 的快速分析方法,用过硫酸铵氧化三价铬,用分光光度法测定六价铬的质量浓度。该方法,简单快速,试剂用量少,准确度平行性好。 1. 设备及试剂 可见分光光度计 723CRT 电热板 过硫酸铵,AR 冰醋酸,AR 无水醋酸钠,AR 十二水合硫酸铬钾,AR 2. 测试过程 2.1 试剂配置 过硫酸铵溶液:50g/L 水溶液,现配现用 醋酸- 醋酸钠缓冲液:冰醋酸 90mL/L ,无水醋酸钠 130g/L 三价铬标准溶液:称取 2.884g 十二水合硫酸铬钾溶于 100mL 容量瓶中,该溶液含三价 铬 3.00g/L 2.2 标样处理 1 )用移液管吸取三价铬标准溶液 0 、 1 、 2 、 3mL 于 4 只 100mL 容量瓶中; 2 )各加入 20mL 过硫酸铵溶液( 3.1 ),加热沸腾 1~1.5min ; 3 )用水冷却后加醋酸- 醋酸钠缓冲液 10mL ,加水稀释至刻度,摇匀得到不同质量浓度 的标准溶液。 2.3 样品处理 1 )用移液管吸取 1mL 三价铬镀液于 100mL 容量瓶中; 2 )其余步骤同 3.2 的 2 )、 3 ),最后得到一定质量浓度的样品液。 2.4 紫外分光光度法测定 1 )建立标准曲线:用 1cm 比色皿,以水作参比液,在波长 430nm 处测定不同质量浓度 三价铬标准溶液(3.2 )的吸光度 A 。以各标准溶液中三价铬的质量浓度位横坐标,对应的 吸光度为纵坐标做图,得到标准曲线。 2 )样品测试:用 1cm 比色皿,以水作参比液,在波长 430nm 处测定样品液的吸光度 A , 在标准曲线上查得三价铬的质量浓度 c 样。 2.5 计算 三价铬镀液中的三价铬质量浓度=c 样 *100 g/L 3. 测试结果 3.1 标准曲线 图 1 为三价铬标准溶液的质量浓度 - 吸光度 A 标准曲线。 方程:A=-0.000647+4.610260 ci ,相关系数 R=0.999985 图 1 标准曲线 3.2 样品测试结果 表 1 为 4 次样品测试的结果,镀液浓度在 2.09~2.35g/L 之间, 4 次平行试验的 RSD=5.23% 。 表 1 样品测试结果 | 1 | 2 | 3 | 4 | 样液浓度 | g/L | 0.209 | 0.0222 | 0.0232 | 镀液浓度 | g/L | 2.09 | 2.22 | 2.32 | RSD% | 5.23% | 4. 结论 采用过硫酸铵氧化,紫外分光光度法检测进行三价铬的测定方法比常规的方法快速、简 单、平行性好。 参考文献: 1 、 郭崇武. 三价铬镀液中三价铬的 快速分析 . 电镀与精饰 . 2009, 31 (1) : 41 |