微量含氧化合物色谱仪,万喜堂彩票app下载中心 石脑油全组分色谱仪,气相色谱法;串联毛细管色谱柱;石脑油;甲基叔丁基醚等 14 种含氧化合物.
石脑油是产乙烯的主要原料,主要由烷烃、环烷烃、芳烃、 烯烃及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金属、非金属元素化 合物组成,成分复杂,可检测到的单体烃就有 300 多种。石脑油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物属于杂质,一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000 mg/kg,将会导致裂解后丙烯、乙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,甚至停车,严重危及装置安全。因此化工生产中对原料中的MTBE含量有严格的控制。文章探讨石脑油中含氧化合物测定的色谱条件,选取串联毛细管色谱柱,采用自动进样器进样,在合适的操作条件下,建立了一次进样便可同时检测微量甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的气相色谱法,该方法操作简便,分离效果及重复性良好,在化工原料石脑油的生产控制和质量监控中取得了非常好的效果。
1实验部分
1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器:气相色谱仪,带FID检测器,弹性石英毛细管柱.
1.1.2 试剂:定性、定量及配外标用的纯物质:甲基叔丁基醚:纯度≥99.0 %。甲醇纯度≥99.0 %。含有14种含氧化合物的标准物质。异辛烷:色谱纯。
打开一瓶每种含氧化合物含量为1 %的14种含氧化合物的校正标准样品,称量10 g异辛烷放入顶空瓶内,记录准确重量,再加入0.05 g14种含氧化合物的标准样品,记录准确重量,充分摇匀混合,此为样品溶液A。此样品溶液A各组分的浓度约为50 ppm。
1.2 ,气相色谱分析条件进样口温度:200 ℃;检测器温度:250 ℃;载气:氦气。
1.3 GC-9160万喜堂彩票app下载中心 石脑油全组分色谱仪实验步骤:
采样:按照规定规范采样,样品贮存于500 mL的玻璃采样瓶中。
组分的定性与校正:移取标准溶液于2 mL的进样瓶中,得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、异丁醇、2-丁醇、正丁醇等14种含氧化合物的质量浓度各为50 ppm的标准 溶液作为外标样,外标样浓度应接近待测样品的浓度。取一定量的外标样进行分析,重复测定两次,记录峰面积,计算出甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的校正因子,组分的保留时间作为定性 的依据。样品的测定:取与外标样相同进样量的石脑油样品注入色谱仪分析,重复测定两次,记录峰面积,根据组分的保留时间进行 定性,用外标定量法分别计算出甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的组分含量。