大家在日常使用电位滴定仪的时候,经常会碰到一些问题不知道怎么解决,下面我来为大家介绍一下:
实验中常见问题表
问题 | 产生原因 | 解决方法 |
找不到终点 | 搭配电极不适合,导致无法检测到测量信号。 | 根据实验反应类型,搭配适合的电极,实验中可观察到滴定曲线。 |
导数阈值(和导数终止阈值)设定过大,识别不到等当点。 | 将导数阈值(和导数终止阈值)设定为等当点一阶导数值的一半。 | |
使用了错误的滴定液浓度。 | 重新标定确认滴定液浓度,选择适合实验的滴定液浓度。 | |
终点消耗体积>安全体积。 | 设定安全体积大于终点消耗体积。 | |
等当点个数设置错误。 | 根据实验实际反应情况设置等当点个数。 | |
出现伪终点 | 指示剂的滴定终点与化学计量点不一致。 | 由于指示剂的滴定终点与化学计量点不可能一致所引起的终点误差,滴定必须在化学计量点处停止。 两者不同点:化学计量点是根据化学反应的计量关系求得的理论值, 而指示剂终点是实际滴定时的测得值。 两者关系是:两者愈接近,滴定误差愈小。 |
酸碱滴定:水中CO2干扰。 | 使用新制去离子水或煮沸蒸馏水。 | |
最大(最小)馈液体积过小。 | 增大最大(最小)馈液体积设定值。 | |
导数阈值(和导数终止阈值)设定太小,将干扰信号识别为等当点。 | 将导数阈值(和导数终止阈值)设定为等当点一阶导数值的一半。 | |
滴定速度慢(实验时间长) | (最大最小)馈液体积与(最大最小)等待时间设置不当。 | 适当调整(最大最小)馈液体积与(最大最小)等待时间设置不当。 |
终点体积过大(超过10mL) | 根据预期消耗体积设定预加液体积,预留3~5mL自动滴定。 | |
卡氏水分实验中漂移值过大,或者卡试液浓度过小。 | 实验室使用抽湿机,减小环境湿度,降低漂移值;或者更换卡试液。 | |
电极响应速度慢。 | 检查电极,处理电极参考电极维护与保养。 | |
结果平行性差
| 酸碱滴定:水中CO2干扰,出现伪终点 | 使用新制去离子水或煮沸蒸馏水 |
搅拌速度不够或太大 | 调节适当的搅拌速度,使滴定杯中有明显的旋涡而不产生大量气泡为宜。 | |
样品称样量过小,引入称量误差。 | 加大样品称样量,减小称量误差。 | |
样品不能溶解。 | 通过延长搅拌时间,加热,超声,更换溶剂等处理方法使样品溶解。 | |
防扩散滴定头脱落 | 重新安装或更换防扩散滴定头 | |
电极响应速度慢。(常见于高氯酸滴定) | 检查电极,处理电极参考电极维护与保养。 | |
滴定管精度下降。
| 按检定规程检定滴定管馈液精度。
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结果严重偏离预期值
| 滴定液浓度错误。 | 重新标定确认滴定液浓度,选择适合实验的滴定液浓度。 |
计算公式错误。 | 检查计算公式是否正确,检查公式中的变量如滴定液浓度,滴定度,空白值的输入是否正确。 | |
样品称样量错误。 | 检查输入称样量是否准确。 |
滴定仪常见故障
故障一:滴定管漏液与噪声
原因:滴定液在滴定管中形成结晶,堵塞滴定管的某部位造成局部压力过大滴定管漏液;滴定管路老化磨损。
处理:长时间不使用滴定管是时,要将滴定管内滴定液排除,用纯化水清洗后再贮存。用于非水实验的滴定管使用无水甲醇清洗后再贮存。
滴定液管路接口为耐腐蚀材料,材质本身硬度不高,接口固定(密封)时不宜用力拧的太紧,以免接口损坏。
滴定管柱塞处形成结晶后,滴定管运行会产生较大噪声,拆卸滴定柱塞,用纯化水清洗柱塞和滴定管壁,安装时注意柱塞定位环与“T”型衔铁位置。
故障二:防扩散头脱落或堵塞。
原因:滴定液中的杂质或者结晶,堵塞防扩散滴定头引起脱落或者损坏。
故障现象:滴定头引起脱落时,停止搅拌,可观察到滴定管中试剂自动流出,使滴定重复性变差;在卡氏水分实验中,测量漂移值经常变为0。防扩散滴定头堵塞时会造成馈液不通畅,微小体积馈液无滴定液排出。
处理:实验前检查滴定头处是否有(白色)防扩散头;防扩散头堵塞后,可人为拔下防扩散头,用纯水清洗去除结晶与杂质,擦拭干净后重新安装回滴定头。