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1 原理

试样中的双酚A经乙醇水提取、用双酚A柱浓缩净化后用液相色谱进行检测，外标法定量。

2 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

2.1 甲醇：色谱纯。

2.2 乙醇。

2.3 乙醇水溶液：乙醇：水（20+80，V/V）。

2.9 标准品:双酚A纯度大于98 %。

2.10 标准贮备溶液:准确称量双酚A10 mg，用甲醇定容于100 mL容量瓶中，配制成100 µg/mL的标准贮备液。

3 仪器和设备

3.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器。

3.2 电磁炉。

3.7 锥形瓶：100mL。

3.8 微孔滤膜:0.45 µm。

4 测定步骤

4.1 提取、净化

水的处理： 量取30mL水，作为样液，备用；

塑料制品的处理： 准确称取已剪碎的样品5.00 g于100mL锥形瓶中,加入95±5℃乙醇水溶液30mL，95±5℃水浴下浸泡30min。30min后，倒出全部清液，作为样液，凉至室温，备用。 。

净化： 依次取2mL甲醇，2mL蒸馏水过层析柱。然后将全部样液，以2-3mL/min速度过双酚A柱。待样液流完后，挤干双酚A柱，加入2mL蒸馏水洗涤，挤干。zui后加入1.0mL甲醇洗脱，接收全部洗脱液，微孔滤膜过滤，滤液供仪器测定。

4.2 绘制标准工作曲线

移取双酚A标准溶液，用流动相稀释成50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、400 ng/mL标准工作溶液，用高效液相色谱仪测定，得出标准工作曲线。

4.3 测定

4.3.1 液相色谱条件

a) 色谱柱: C18柱，150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5µm;

b) 流动相:甲醇+水(60+40,V/V);

c) 流速:1.0 mL/min;

d) 柱温:室温;

e) 检测波长：激发波长，280nm;发射波长，310nm;

f) 进样量：20 µL。

4.3.2 色谱测定

根据样液中 双酚A 的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中 双酚A 的响应值均应在仪器的检测线性范围内。在上述色谱条件下， 双酚A的保留时间为6.7min。标准品色谱图参见附录A中图A.1。

4.3.3 空白实验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

5 结果计算

用色谱数据处理机或 按式（2）分别计算供试样品中的双酚A含量。

                    5×c_i ×V

ω =       ……(2)

m

ω －样品中双酚A的含量，μg/kg；

c_i －标准曲线上查出试样溶液中双酚A标准工作溶液的浓度，μg/L；

V －zui终定容体积数，mL；

5 －换算常数；

m －供试试料样品质量，g。