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X 荧光分析技术是一种可靠的常规分析手段,开始于20世纪50年代初,经历了50多年的不断发展,现在已成为物质组成分析的方法之一。与传统化学分析手段相比,具有无损、多元素检测、分析成本低等特点。随着电子技术的发展和计算机性能的提高,X荧光分析仪已经成为一种重要的分析和检测工具,X射线荧光分析不仅是材料科学、生命科学、环境科学等普遍采用的一种快速、准确而又经济的多元素分析方法,也是野外现场分析和过程控制分析等方面仪器之一,同时,成为地质、冶金、建材、石油化工、半导体工业和医药卫生等领域的重要分析手段
CIT-3000SME 能量色散X荧光分析仪,利用低能X光管进行激发,采用了国外半导体电制冷探测器进行探测,为粉末样抽真空测量设计的上照式结构,分析元素多,范围广,2048道数字化多道脉冲分析技术对X射线光谱进行精细分析,一次性可以完成30多种元素的快速、准确分析,一台设备相当于一个化验室,是现代分析化学重要的分析手段之一。
二、用途及应用领域
钢铁行业:生铁、炉渣、矿石、烧结矿、球团矿、铁精粉、铁矿石等元素分析。
合金行业:硅铁合金、硅锰合金、高碳锰铁等。
水泥行业:生料、熟料、水泥、原材料等元素分析。
耐火材料:主要包括高硅质的粘土类、高铝质的矾土类、高镁质的镁砂类、高铬质类、各类刚玉等耐火材料元素分析。
陶瓷企业:各种原料成份检测。
有色行业:铝厂各类样品、铅锌矿、铜矿、锡矿、银矿、钼矿等元素分析。
三、工作原理
X 射线管放出的X射线与样品中元素的原子相互作用,逐出原子内层电子,当外层电子补充内层电子时,会放出该原子所固有能量的X射线,称之为特征X射线。各种元素的原子受激发后,在退激过程中放出的特征X射线能量各不相同,例如铁的特征X射线(FeKα)能量为6.4KeV,铜的特征X射线(CuKα)能量为8.0KeV等等,依次可进行定性分析。在一定条件下,特征X射线的强度与元素含量(品位)成正比,依此可进行定量分析。
对于无限大空间饱和厚度,并且表面均匀的样品,当二次荧光可以忽略时,目标元素的特征X射线强度(IK)可以用下式表示:
IK=KI0Ck/(μ0/sinφ+μK/sinψ)
式中:K为与探测器的激发效率有关的常数;I0为入射射线强度;Ck 为目标元素的含量;μ0为入射射线在样品中的质量吸收系数;μK 为特征X射线在样品中的质量吸收系数;φ为入射射线与样品表面间的夹角;ψ为特征射线与样品表面间的夹角;
以上公式是X射线荧光分析最基本理论公式。在实际样品分析时,由于样品中物质成分差异,还应考虑基体效应校正,当不能满足上述条件时,还应作密度(浓度)、粒度、湿度等修正,才能得到正确的结果。
四、仪器结构
仪器采用上照式的光路结构,由高压电源、X光管、探测器、放大器、多道分析器、数据处理、记录显示、分析测试平台等部分组成。系统的结构原理图如下图所示:
高压电源:是给X光管提供高压和电流并保持高压和电流稳定的装置,由升压变压器、高压整流滤波、电压电流调整及其相关的安全保护装置构成。
X 光管:由发射热电子的灯丝阴极和接受电子的靶阳极组成。在电流作用下发射热电子,在二极间高压电场作用下,热电子高速飞向靶阳极,产生X射线。
探测器:将X荧光转变为电压脉冲信号。为了准确区别不同能量的X荧光,必须采用SDD半导体探测器才能达到能量分辨率。
放大器:电压脉冲信号放大到一定倍数,分为前置放大器和主放大器。前置放大器一般设计在探测器内,主放大器一般和多道分析器设计在同一主板里。
多道分析器:多道脉冲幅度分析器是核谱测量中的关键部件,它的作用是把被测得的模拟量转变成计算机可以接受的数值量。经过放大的电压脉冲信号进入模数转换器(ADC)以数字形式进入和存储在分析器各自的通道。幅度相同的脉冲进入同一通道,并加以记录。
数据处理:主要包括X荧光能谱谱线的成形、谱线中各元素的特征谱峰识别、谱线的能量刻度、目标元素对应峰面积的计算、谱线漂移实时稳谱、建立数据库、分析样品、含量计算及报告打印等功能。
分析测试平台:测试平台可以自动升降、样品架360度自动旋转,激发和探测部分在平台的上方,内有摄像头可以监测样品。
五、工作环境要求
环境温度要求:15℃-30℃
环境相对湿度:<70%
工作电源:交流220±5V
六、性能特点
※ 上照射式光路结构,样品自动升降测量平台和自旋系统,测量粉末样品,抽真空时即使落灰或垮样,也不会污染探测器和光管,具有测量精度高、维护方便等优点;
※ 采用全数字化谱分析技术,计数率高,无漏计,稳定性好;
※ 光管激发样品,无放射源,无毒无污染,多重安全的防护设计,让用户用的放心,安全可靠;
※ 采用电致冷硅漂移Fast-SDD半导体探测器,分析元素多,分辨率高;
※ 采用高真空度测样装置,10秒快速抽气,可以保证30分钟不漏气,消除了空气对低能X射线的阻挡,不仅可以分析K、Ca、Ti、V、Fe、Co、Ni、W、Cu、Pb、Zn、As等重元素,还可以满足对Na、Mg、Al、Si、S、P、Cl等轻元素的准确分析;
※ 样品种类:粉状;
※ 腔内环境:空气或真空;
※ 采用自动寻峰、S标样测量等方式,确保了仪器短期稳定性和长期稳定性;
※ 根据不同样品自动切换滤光片和准直器,保证了不同类型样的测量精度;
※ 开放式工作曲线标定平台,可量身定做物质检测分析和控制方案;
※ 自行设定报告格式(Excel、PDF等),符合多种统计及格式要求;
※ 人性化设计,一体化结构,可适应不同环境,24小时连续工作,故障率低;
※ 分析软件,可以实现模式识别,自动分类,开放式软件操作平台,方便用户根据自身需要增加样品种类和类型,不受软件限制,融合了光谱处理方法,包括FFT(快速傅立叶变换滤波)、精准的背景扣除方法、自动寻峰和Quasi-Newton(准牛顿)优化算法等;
※ 2048 道多道谱仪实时测量显示,对样品X光谱进行精细分析,系统可自动识别谱线,方便了解样品的组成;
※ 可一次性实现30多种元素的快速、无损、准确分析;
※ 数据管理设有用户密码,加强测试数据的严肃性及质量品控的可靠性。
七、技术参数
◎ 元素分析范围:Na(钠)—铀(U)
◎ 含量分析范围:1PPM-99.99%(不同元素含量范围不同)
◎ 测量时间:30-200秒
◎ 探测器:电制冷FAST-SDD半导体探测器
◎ 仪器分辨率:100eV
◎ 高压:5KV-50KV
◎ 管流:5µA-1000µA
◎ 数字化多道分析器:2048道
◎ 计数率:500000CPS
◎ 峰本比:6500:1
◎ 仪器分析精度:RSD≤0.1%
◎ 输入电压:AC 220V±10%,50HZ
◎ 环境湿度:30%--70%
◎ 脉冲成型:三角脉冲成型,脉冲成型时间≤2μS,脉冲模式与谱线模式自由互换
◎ 微分非线性<0.1%,积分非线性<0.01%
◎ 程控增益控制,1-65535级微细可调
◎ 仪器结构:适合粉末样品检测的上照式结构。此结构可避免:粉末样品落灰或垮样污染探测器和光管,导致不便维护、容易损坏,计数率降低影响测量精度。
◎ 升降测试平台尺寸:350mm(D)×300mm(W)×500mm(H),行程150mm
◎ 自旋系统:电压:24V,电流:1.5A旋转速度:4r/s
◎ 倒扣式圆形样品真空腔尺寸:170×39mm
◎ 准直器和滤光片:复合型多组自动切换
◎ 高清晰样品摄像头:500万像素
◎ 真空泵功率:550W
◎ 真空度:10秒真空度可达10-2pa(高真空区域10-2pa -10-5pa),30分钟不漏气
◎ 主机额定功率:100W
◎ 主机外形尺寸:700(W)×650(D)×800(H)mm
◎ 仪器净重:约80Kg
八、仪器配置
项目 | CIT-3000SME 主机配置 | 数量 |
1 | 探测器 | 1 |
FAST-SDD 硅漂移探测器(分辨率:100eV),分析元素Na-U | | |
2 | X 射线管(银靶) | 1 |
50KV/1mA | | |
3 | 高压电源 | 1 |
50KV/1mA | | |
4 | 放大电路+MCA系统带CAN功能 | 1 |
5 | EDXRF-DPP | 1 |
| MCA2048 道,通道数可达8K,每一道的总计数可以24位(16.7M),有自动稳谱功能 | |
6 | 控制系统版带CAN功能(主板) | 1 |
| XRFCN-CAN(V2.1) | |
| 5 kV rms 信号隔离式CAN收发器 工作电压:5V | |
| 符合ISO 11898标准 | |
7 | 电致冷冷却装 | 1 |
| SUPPLY-2013 制冷范围:-10℃-70℃ | |
8 | 升降平台 | 1 |
| SJPT-2011 尺寸:275mm(D)×345mm(W)×15mm(H) | |
9 | 自旋系统 | 1 |
| ZXXT-2011 电压:24V 电流:1.5A | |
| 旋转速度:4r/s | |
10 | 机芯 | 1 |
| JX-2011 | |
| 上照式光路结构,有限位传感器和摄像CCD | |
11 | 准直器、滤光片组合 | |
| ZZLP-2011 | |
| 多种复合式滤光片组合,软件自动切换,准直器:¢6mm、¢4mm、¢4mm自动切换 | |
12 | 工业级CAN-USB转接模块 | 1 |
| CAN-USB-2008 | |
13 | 机箱 | 1 |
| WS-2011 | |
| 带真空腔体,迷宫式X射线屏蔽结构机箱尺寸:700mm(D)×650mm(W)×800mm(H) | |
14 | 真空泵 | 1 |
| 2XZ-4B 10 秒钟真空度可达10-2Pa (高真空区域10-1 ~10-5Pa) | |
15 | 软件 | 1 |
| CIT-3000SM 合金专业分析软件 | |
16 | 吸尘器 | 1 |
| 型号:SJ-8上海电器有限公司 | |
17 | 真空泵油 | 1 |
| 真空泵专用 型号:HFV-46 | |
18 | 手动压片机 | 1 |
| 包括制样磨具一套、钢环一套 | |
19 | 计算机系统及打印机 | 1 |
| ProDesk 280ProG2MT, 显示器 液晶 V194 | |
| 英特尔双核处理器( E7400 , 2.0 GB ) | 1 |
| Windows 7 操作系统 | |
| 惠普激光打印机HP104a | |
20 | 备件包 | |
| 十字改刀,一字改刀、剪刀、内六角扳手、活动扳手、毛刷、毛巾、保险管( 10A 、 5A ) 20 个 | |
21 | 其它 | |
| 一套用户文件 | |
| 操作手册及技术说明 | |
| 密封运输包装 | |
| 安装:工程师负责仪器的现场安装、调试及操作人员的现场培训。 |
|
22 | 安装调试:工程师负责仪器的现场安装、调试及操作人员的现 场培训。 保修期:自仪器安装调试验收之日起保修期为12个月。(服务响应时间为15天内到达现场) 保修期内:不收取服务费,其他相关费用由买方承担。 | 1 |
23 | 稳压电源 | 1 |
| CWY-II-0.5KVA | |
九、荧光室工作环境要求
9.1 电源 :交流电220V,50Hz(单独接地),采用专线,避免与大功率设备(如球磨机)共线,有高精度稳压电源。
9.2 环境湿度: 30 %--70%;
9.3 荧光室: 面积约5-10平方,电脑桌一张或其它台面电脑桌大小,仪器室跟现场有隔断,要防尘、干燥,避免噪声和电磁干扰;
十、工作曲线建立及分析
10.1 仪器标定: X 射线荧光分析方法是一种相对测量方法,定量分析首先要对仪器进行标定,建立标样数据库就是测量一组标准样品,得到各元素的荧光强度,与相应的含量采用最小二乘法(回归方程)制定标准曲线。有了标样数据库然后才能进行定量分析。用来建立数据库的已知含量样品称为标准样品,在数据库建立之前,必须严格按照要求制备标准样品。标样和试样要求制备和实验条件*一致。根据生产工艺进行分类,每个类别建一条工作曲线。比如原矿根据元素的含量范围,选择一定的梯度范围,通过化学分析做出准确的元素含量或氧化物含量,作为仪器的标定样,标定后即可以对原矿试样进行准确的分析,并且可以长期使用。
10.2 粉末的制备: 将样品处理成粉末是使样品均匀化的的常用手段,粉末制备是将颗粒的样品处理成细颗粒。现代实验室一般采用振动磨机,为了避免对样品的造成污染,必须选择合适的材质的磨盘。对于铁矿一般使用碳化钨的磨盘,有色金属可以使用铬钢的磨盘。
10.3 粉末压片的制备: 为了得到稳定、均一和重复性好的试样,需将粉碎均匀的粉末样压制成片状后用于测量。将粉末样装入特制的压模中,然后在压片机上加压就可以得到可用于荧光分析仪分析的样片。如果粉末样品因黏性不够而不易压制成合适的样片,可以加入黏结剂到粉末样中混合均匀后再压制。压好的片应尽快测量,对于需要保存的样片应保存在干燥器中。
10.4 分析样品 : 对于铁以前的元素,采取的是低管压、管流、无滤片的测量方式,简称为轻元素模式;硅锰合金采用轻元素模式测量。
十一、技术支持
为保证仪器对上述类产品、材料检测分析数据的准确、可靠,仪器使用方应从工作环境、标样及培训人员等方面提供以下技术服务和支持:
11.1 提供满足仪器使用的实验室,实验室的工作温度20~25度,湿度〈70%,建议在有空调的环
境使用。
11.2 提供高素质的仪器操作人员接受该仪器的操作培训。
11.3 提供该仪器标定所必需的生产标样。
11.4 对于仪器生产方应确保能量色散X荧光分析仪的准确度、分辨率、可靠性能、稳定性能满足检
测要求,并提供以下技术支持:
11.4.1 鉴于该设备检测方法属于非国标方法,其性能指标应严于国标要求,因此要求该设备的测 试结果误差应符合或低于国标允许的误差,并能提供部份与国标方法对比的相关试验数据。
11.4.2 在对样品进行多元素分析的同时,如出现相近元素间的干扰而不能对谱图进行正确识别时, 仪器供应方负责解决。
11.4.3 随着科学技术的发展进步,该设备的硬、软件如能升级换代,应及时提供相关信息,需要 时,应给予积极支持。
十二、包装运输
12.1 供方所提供的货物均为货物出厂时原包装 。
12.2 供方所提供的货物在装卸、运输和仓储过程中有足够的包装保护,防止货物受潮、生锈、被腐蚀、受到冲撞以及其他不可预见的损坏。
12.3 供方所提供货物内必须附有详细的装箱清单,主机、附件、各种零部件和消耗品,有清楚的与装箱单相对应的名称和编号。在包装箱中必须附有本协议中所要求的所有文件和资料。
12.4 货物国内运输中的运输费用和保险费用均由供方承担。运输过程中的一切损伤、损坏均由供货方负责。
十三、交货时间
交货时间:双方合同签订及本协议签订生效后 4 0天内 发货 。
十四、交货地点
交货地点:中国境内地点。
十五、质量保证期
协议货物的质量保证期为验收报告签订之日起12个月;由于甲求方原因,设备到达用户现场后不能及时安装设备,质量保证期由供货方设备送达需方的30日(质保期从设备验收投产之日起算)开始计算。
十六、质量保证
16.1.供方保证其提供的货物是全新的、未使用过的,并在各个方面符合本协议规定的质量、规格和性能要求。供方保证其货物经过正确安装、合理操作和维护保养,在货物寿命期内运转良好。供方对由于设计、工艺或材料的缺陷而造成的任何缺陷或故障负责,除本协议中另有规定外,出现上述情况,供方在收到需求方通知后 3 0天内,免费负责更换有缺陷的零部件或整机。
16.2 供方保障需求方在使用其货物、服务及其任何 部分不受到第三方关于侵犯权、商标权或工业设计权的指控。任何第三方如果提出侵权指控,供方与第三方交涉并承担由此而引起的一切法律责任和费用。
16.3. 供方应准备与本协议货物相符的中文技术资料随货物一起发运需方。例如:合格证、操作手册、使用说明、维修指南或服务手册等。如本条款所述资料不完整或丢失,供货方应在收到需求方通知后立即免费另寄。
十七、检验
供方应在发货之前,对货物的有关内在和外观质量、规格、性能和数量进行准确的和全面的检验。
十八、协议货物的验收
货物验收要求
-------需方按照本协议中的技术要求和指标进行验收测试。
A货物数量和类型应与本协议相符,在运输过程中应无损坏,资料齐全。
B在完成所有货物设备的自检之后,供方的工程师须对所有货物设备进行系统安装测试和联调,使其按技术要求正常工作,符合本协议规定的要求 。
C供方代表与需方代表双方同时在场情况下,需方进行验收测试。
十九、免费提供的技术服务的内容
1 . 供方承诺:供方所出售的仪器提供终身维修服务。
2.保修期限为1 2个月。
3.服务方式:保修期内,国内的费用供方承担,国外的费用(包括签证费用、国外往返的及国外的交通费、住宿费、伙食费等)均由需方支付。保修期外,国内外的费用都由甲方支付。
4. 保修
在保修期内的任何非人为故障, 供 方免费维修,不收取任何费用。
保修不包括以下条款:
1)非正常操作,没有经过 供 方专业培训合格的人员操作不当引起的损坏;
2)非 供 方的公司修理或更改;
3)由别的产品引起的故障;
4)在恶劣的环境下使用,使其遭受到高温,潮湿,腐蚀性气体爆炸性气体,或震动;
5)火灾,地震或其它自然灾害;
6)剧烈震动或跌落损毁该仪器;
7)消耗品或相当于消耗品的部件。
6.故障报修:
响应时间:1小时内快速响应,如需具体时间协商决定。
7.技术支持:供方提供 24 小时的售后服务技术支持。
8. 分析软件升级。
9. 一旦为我公司的客户,终身接受到公司免费培训。
二十、技术培训
供方为需方培训2-4人技术人员,培训内容主要包括以下几个方面:
(1)、仪器的安装与调试;
(2)、各部件的调试与运行;
(3)、软件的操作;
(4)、仪器的维护、保养和故障修理。
二十一、服务热线及售后技术保障服务
21.1.供方将指派一名工程师做为本项目售后服务的技术服务经理,负责本项目技术服务。
21.2.供方应提供技术支持热线电话以保证需方及时要求服务。
21.3.提供原厂商技术支持热线。
21.4.供方应具备充足的备品、配件,可及时向需方提供技术服务和备件服务。
二十二、不可抗力
22.1. 签约双方任一方由于受诸如战争、严重火灾、洪水、台风、地震等不可抗力事故的影响而不能执行合同时,履行合同的期限应予以延长,则延长的期限应相当于事故所影响的时间。不可抗力系指双方在缔结本协议时所不能预见的,并且它的发生及其后果是无法避免和无法克服的。
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