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仪器组成及工作原理
ICP 等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。 该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气,炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流(工作频率40MHz功率1KW左右)通过线圈时,其周围产生交变磁场,使少量氩气电离产生电子和离子,在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞,产生更多的电子和离子,在炬管内形成涡流,在电火花作用下形成等离子炬(即等离子体),这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离,但处于激发态的原子十分不稳定,从较高能级跃迁到基态时,将释放出巨大能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上,计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为电流,再经电路处理和V/F转换后,由计算机进行数据处理,最后由打印机打出分析结果。
仪器型号: TY-9900 型 准确度优于国家A级标准
技术指标
整机技术指标
(1) 分析速度快 一分钟分析扫描20个元素以上
(2) 扫描范围: 扫描范围180~500nm、方式为正弦杆,由计算机控制的脉冲马达驱动,最小扫描步距0.0005nm
(3) 波长示值误差和重复性:波长示值误差:± 0.03nm 重复性≤ 0.005nm
(4) 相关系数 ≥0.9998%
(5) 精密度高 相对标准偏差RSD≤1.0%
(6) 稳定性: 相对标准偏差RSD≤1.5%
(7) 测量范围: 超微量到常量
(8) 检出限低 ppb(ug/L)级 (部分元素检出限见附录一)_
(9) 分析元素多 可对72种金属元素和部分非金属元素(如B、P、Si、Se、Te)进行定量或定性分析
(10) 测量方式 单、多元素顺序测量
(11) 功率 800W—1200W 可调
(12) 操作便捷 全新WindowsXP下运行的 第三代多窗口升级中文或英文分析软件 速度更快,功能更全,多窗口多任务同时执行 (国内独此一家)
射频发生器( RF )
(1) 电路类型:电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率 反馈信号,进行闭环自动控制。
(2) 工作频率: 40.68MHz ± 0.05%
(3) 频率稳定性:≤ 0.1%
(4) 输出功率: 800 — 1200W
(5) 输出功率稳定性:≤ 0.3%
(6) 电磁场泄漏射强度:距机身 20cm
电场强度 E :< 2 V / m
进样装置
(1) 输出工作线圈内径 25mm 、 3 匝
(2) 炬管:三同心型,外径 20mm 的石英炬管
(3) 同轴型喷雾器外径 6mm
(4) 双筒型雾室外径 34mm
(5) 观测位置 纵向观察高低和横向观察前后,可通过软件直观地调为
(6) 氩气流量计规格和载气压力表规格:
1 等离子气流量计 (100 - 1000)L/h (1.6 - 16L/min)
2 辅助气流量计 (10 - 100)L/h (0.16 - 1.66L/min)
3 载气流量计 (10 - 100)L/h (0.16 - 1.66L/min)
4 载气稳压阀 (0 - 0.4Mpa)L/h
5 冷却水 水温: 15 - 25 ℃ 流量> 5L/min 水压> 0.1Mpa 冷却水:电阻率> 1M Ω
分光器
(1) 光路: Czerny - Turner
(2) 焦距: 1000mm
(3) 光栅规格:离子刻蚀全息光栅;刻线密度 3600 线 /mm, 刻线面积:
80 × 110mm
( 可选用刻线密度 2400 线 /mm, 刻线面积: 80 × 110mm)
(4) 线色散率倒数: 0.26nm
(5) 分辨率: ≤ 0.008nm
(6) 扫描波长范围: 3600 线 /mm 扫描波长范围: 180 — 500nm
2400 线 /mm 扫描波长范围: 180 — 800nm
(7) 步进电机驱动最小步距: 0.0005nm
(8) 出射、入射狭缝: 20 μ m 、 25 μ m
(9) 反射镜规格: ( 78 × 105 × 16 ) mm
(10) 透镜 φ 30, 1:1 成像
(11) 反射镜规格 凹型
(12) 分光器恒温装置: 26 ℃± 1 ℃
测光装置
(1) 光电倍增管规格: R212UH 或 R928
(2) 光电倍增管负高压: 200 — 1000V 自动调节 稳定性< 0.05%
(3) 光电倍增管电流测量范围 : 10-4~10-9A
(4) 信号采集为 V/F 交换 : 1mV 对应 100Hz
(5) 采样电路使用国外高精密度运算放大器,使仪器的灵敏度和精确度大大提高
(6) 仪器数据采集是通过串口与电脑连接,从而简化了电路使连接更加便捷
(7) 测光方式 单、多元素顺序测量
仪器操作软件要求
( 1 )操作系统 Windows XP 操作平台
( 2 )测定波长数 任意选择
( 3 )数据库 谱线库 11 万条以上
( 4 )多窗口 在测量完一次结果后可以在显示窗口保留上次结果同时、测量下一样品
( 5 )有标准加入法 软件要有标准加入法,以便在不同条件和应用中下使用
(6) 分析模式 软件默认分析模式,拥有仪器诊断、谱图分析及几种测量方式和几种积分模式,单位任选等多种功能
(7) 历史数据库 在历史数据库中,可以同时可选择性地打印想要打印的批次分析结果
(8) 输出数据要求 软件支持激光打印机打印分析结果
计算机及输出设备
主机、显示器、打印机: 根据用户要求提供。
一:ICP单道扫描光谱仪标准配置如下
产品名称 | 型号 | 单位 | 数量 | 单价 | 金额 | 备注 |
电感耦合等离子体发射光谱仪 | TY-9900 | 台 | 壹 | | | 主机 |
智能温控冷却循环水箱 | YT — 1800 | 台 | 壹 | | | 附件 |
计算机主机 | 联想 | 台 | 壹 | | | 附件 |
显示器 | 19英寸液晶显示器 | 台 | 壹 | | | 附件 |
打印机 | 惠普激光打印机 | 台 | 壹 | | | 附件 |
进样系统 | 炬管 雾室 雾化器 | 套 | 贰 | | | 附件 |
轴流风机 | 自己组装 | 套 | 壹 | | | 附件 |
备注 | 随机备品备件见装箱单 |
二、技术质量标准:
1. 波长示值误差:± 0.03nm 重复性≤ 0.005nm(专指HK-2000型)
2 .扫描波长范围: 180 — 500nm/ 3600 线/mm,
180nm —800 nm/2400线/mm
3 .测量分辨率: ≤ 0.008nm
4 .仪器的重复性:相对标准偏差 RSD ≤ 1.5%
5 .仪器的稳定性:相对标准偏差 RSD ≤ 2.0%
6 .代表元素的检出下限: µg/L ( 附录一 )
三、付款方式:达成意向后另议
四、验收方式: 乙方派工程师到甲方现场安装调试此仪器,安装调试后并对仪器按第二条中的 1 — 5 项逐项检测,应符合出厂技术指标。并对甲方仪器操作人员进行仪器操作技术培训。
仪器技术指标验收方法(方式)如下:
五、甲方要求乙方协助建立分析方法,乙方根据此仪器的测定范围及用户需求, 无偿协助甲方建立分析方法并进行实际测试 ,使甲方分析人员尽快掌握投入使用。
六、保修:仪器保修一年,从验收之日起,凡是正常操作出现的故障乙方负责免费保修,超过保修期为常年技术服务。(国外差旅费用由用户承担)
附录一 ICP 光谱仪 TY-9900 型检出限指标
可以测试元素检出限 ( 按照英文字母排序 )
序号 | 元素名称 | 元 素 符 号 | 检出限 ug/L | 序号 | 元素名称 | 元 素 符 号 | 检出限 ug/L |
1 | 银 | Ag | 4.6 | 37 | 铌 | Nb | 36 |
2 | 铝 | Al | 9.5 | 38 | 钕 | Nd | 50 |
3 | 砷 | As | 53 | 39 | 镍 | Ni | 4.8 |
4 | 金 | Au | 4.9 | 40 | 锇 | Os | 0.4 |
5 | 硼 | B | 4.8 | 41 | 磷 | P | 9.9 |
6 | 钡 | Ba | 0.9. | 42 | 铅 | Pb | 42 |
7 | 铍 | Be | 0.3 | 43 | 钯 | Pd | 40 |
8 | 铋 | Bi | 34 | 44 | 鐠 | Pr | 37 |
9 | 钙 | Ca | 0.2 | 45 | 铂 | Pt | 30 |
10 | 镉 | Cd | 2.5 | 46 | 铷 | Rb | 150 |
11 | 铈 | Ce | 48 | 47 | 铼 | Re | 6 |
12 | 钴 | Co | 4.0 | 48 | 铑 | Rh | 44 |
13 | 铬 | Cr | 4.1 | 49 | 钌 | Ru | 30 |
14 | 銫 | Cs | 50000 | 50 | 硫 | S | 60 |
15 | 铜 | Cu | 2.4 | 51 | 锑 | Sb | 32 |
16 | 镝 | Dy | 3.0 | 52 | 钪 | Sc | 0.8 |
17 | 铒 | Er | 2.9 | 53 | 硒 | Se | 75 |
18 | 铕 | Eu | 0.7 | 54 | 硅 | Si | 4.7 |
19 | 铁 | Fe | 2.6 | 55 | 釤 | Sm | 43 |
20 | 镓 | Ga | 46 | 56 | 锡 | Sn | 25 |
21 | 钆 | Gd | 3.0 | 57 | 锶 | Sr | 0.6 |
22 | 锗 | Ge | 40 | 58 | 钽 | Ta | 25 |
23 | 铪 | Hf | 15 | 59 | 铽 | Tb | 23 |
24 | 汞 | Hg | 9.7 | 60 | 鍀 | Tc | 40 |
25 | 钬 | Ho | 2.9. | 61 | 碲 | Te | 41 |
26 | 碘 | I | 40 | 62 | 钍 | Th | 65 |
27 | 铟 | In | 63 | 63 | 钛 | Ti | 2.8 |
28 | 铱 | Ir | 9.5 | 64 | | Tl | 40 |
29 | 钾 | K | 60 | 65 | 铥 | Tm | 2.2 |
30 | 镧 | La | 2.7 | 66 | 铀 | U | 250 |
31 | 锂 | Li | 1.8 | 67 | 钒 | V | 3.0 |
32 | 镥 | Lu | 1.0 | 68 | 钨 | W | 30 |
33 | 镁 | Mg | 0.2 | 69 | 钇 | Y | 1.0 |
34 | 锰 | Mn | 1.4 | 70 | 鐿 | Yb | 1.0 |
35 | 钼 | Mo | 4.9 | 71 | 锌 | Zn | 1.8 |
36 | 鈉 | Na | 29 | 72 | 锆 | Zr | 4.1 |
每个元素灵敏度不一样是每个元素特性坚定的,就是同一个元素它也有线、次灵敏线等几条甚至几十条线不等。(每个元素有不同条特征谱线,软件谱线库里都已经详细收录。)
1. 包装运输
仪器及水箱采用木箱包装,其中光谱仪须采用防震垫减震以确保运输安全。乙方采用公路运输方式运送到甲方的港口乙方承担相关运输费用(含运输保险)。港口到用户运输方式和运费、保险费等由甲方承担。
2. 工作环境及设施要求
2.1 仪器正常工作环境
温度:20-28℃(温度变化率2℃/h以内)
其它:室内清洁、干燥、无灰尘、无腐蚀性气体、无震动等,门窗密封要好,以防风沙和潮气进入室内。
2.2 实验室条件
在仪器安装调试之前、用户对仪器工作场所及设施必须满足本节所要求各项条件 。
2.2.1 房间
房间15平米左右为宜、有放标液的试剂柜,试剂架,电脑桌及电脑椅等,并安装2匹以上的空调、
2.2.2 电源要求
1. 电源的功率、电压、频率要求
(1)主机: 单相交流220V±10%、50Hz、
(2)微机、打印机: 单相交流220V±10%、50Hz、400W(打印机没有也可以)
(3)智能控温冷却循环水箱 (如配置) :单相交流220V±10%、50Hz、1.5KW
(4)排风设备: 单相交流220V±10%、50Hz、15W
2. 接线方式
(1) 对实验室供电时,从配电室单独拉线,与大功率设备相线分开。
(2) 主机ICP所用相线,与微机和智能控温冷却循环水箱及其它仪器相线分开。
(3) 接入ICP室的电源应先接入一个60A断路器,后分别连接30A,20A 断路器各一个,10A断路器两个,以便供给不同配套仪器。
3. 接地
为了保证仪器安全稳定工作,仪器必须单独接地,用不小于长300mm×宽300mm×厚3mm的紫铜板埋于地下1.5m深处,用宽30mm×厚0.5mm的紫铜带焊接,接到室内仪器接地处,且埋紫铜板处加1kg以上食盐并加入适量水,使电阻<4Ω。
2.2.3 排风要求
(1) 使用ICP进行分析测试时,排出的气体主要是氩气,但也有部分金属蒸气和生成的多种气态物质,因此 ICP 进样系统上方应安装排风设备。
(2) 抽风口应装置在主机ICP等离子体室上方,排风设备的安装尺寸与方式可参考下图。
(3) 排风量大小,以一张纸贴在抽风口处,能被轻轻吸住为宜。太大影响火焰稳定性;太小,起不到排风作用。具体情况视排风管道长短、粗细、走向而定。
(4) 排风管道我们建议用户用Ø110mm的PVC管4米,弯头1-2个,管箍一个、三通1个,及Ø160mm的PVC管0.5m、Ø110mmPVC与Ø160mm的PVC变经来连接,风机( 厂家赠送 )
(5) 2.2.4 气源要求
氩气:使用钢瓶装氩气99.99% 1—2两瓶。配氧气减压调节表两块,入口压力2.5MPa,出口压力调节范围0-1MPa 。使用时出口压力均调节为0.25 MPa。
(6) 排风量大小,以一张纸贴在抽风口处,能被轻轻吸住为宜。太大影响火焰稳定性;太小,起不到排风作用。具体情况视排风管道长短、粗细、走向而定。
(7) 排风管道我们建议用户用Ø110mm的PVC管4米,弯头1-2个,三通1个来连接,
2.2.5 冷却水要求: 冷却水供ICP运行时使用
(1) 水压达到0.1 MPa、流量5升/分钟以上,冷却水电阻大于1MΩ。
(2)水源出口处应安装与外径Ø10mm塑料管相配的接头。
(3) 如配置了我公司生产的智能温控冷却循环水箱,用户只准备35升蒸馏水即可。
2.3 实验室其它要求
2.3.1 ICP 光谱仪落地可移动且自带操作台。用户只需准备放标液和试液用的试剂架和试剂柜以及电脑桌即可。
2.3.2 本仪器是一种大型精密无机分析仪器,配有微机,要求使用环境清洁无尘,室温不宜剧烈变化,为防止酸、碱及其它腐蚀性气体侵蚀仪器, ICP 室必须和化学室分开。
3.3.3 对于用 ICP 分析超微量(尤其是Ca Mg Si Zn P)及易受环境污染的元素,其室内环境和所用器皿要特别小心,使用的去离子水或石英二次蒸馏水确保合格。
3. 安装培训
3.1 验货
在仪器到货后,应立即根据定货合同,查收货物。检查名称,数量是否与合同及货运单相符。并查看经运输后包装是否完好,有无明显损伤。如有损伤,应向货物承运商提出交涉。
3.2 开箱
3.2.1 仪器开箱后,取出技术文件,按照装箱单检查仪器的零配件是否齐全。同时检查仪器在运输后是否损坏。若发现问题,应及时向有关方面提出。
3.2.2 按本说明书要求准备仪器的工作条件和实验室条件
3.2.3 仔细阅读仪器的各种使用说明,熟悉仪器的原理、结构和使用方法。
3.2.4 配合厂家人员进行仪器安装,仪器安装调试一切正常后,对仪器主要性能和合同中的技术指标进行验收。
3.3 安装
3.3.1 当按本说明书第二章要求准备好仪器实验室各项条件并开箱验收仪器,确认其完好无损后,通知我公司工程技术人员到贵公司安装调试和培训。
3.3.2 将主机及各种附件、配套件从包装箱中取出,其中主机 ICP 发货时底角装有减震器,开箱后卸下减震器,换上固定仪器的螺丝杆。当仪器摆放好位置后,将螺丝杆旋出使四角轮旋空,使仪器安放平稳。
3.3.3 TY-9900 型光谱仪背面,从左至右分别为:
(1).主机 ICP 电源四空航空插座 :ICP 室配电盘 30A 断路器、用电源线、通过稳压电源与之连接。
(2).地线:从室外引入的地线与之相连
(3)冷却水进出口:水箱的出水口一定要与主机 ICP 的进水口相连,水箱的进水口一定要与主机 ICP 的出水口相连。( 水箱阀门手柄和水流方向平行时为开)。
(4)等离子气和载气进气口分别用Ø10mm的塑料管通过氧气减压调节表与氩气瓶相连。
(5) 将进样系统安装好。
(6) 将排风管道安装好。
3.3.4 开机调试(具体操作与使用见使用说明书第四章)
3.4 验收
按照上述要求和规定,完成仪器的安装工作后,可进行仪器的调整验收工作。在验收之前,应仔细阅读使用说明书,了解仪器各种旋钮,按钮的功能,熟悉仪器的操作方法和步骤,然后再开始通电操作仪器。切勿让不懂仪器的人随意拨弄仪器的各种开关旋钮或拆卸仪器的零件,以免给仪器造成人为故障或损伤。
验收的目的是检查仪器的质量是否因运输,存放等情况下,导致不能满足使用要求,并找出性能变差的原因,以便及时处理。
服务承诺:
感谢您选用无锡市金义博仪器科技有限公司的产品!无锡市金义博仪器科技有限公司 本着"贵在品质 赢在服务"的原则,尽心尽力为广大的用户提供满意和及时的服务。我们承诺对所有购买我公司产品的用户提供完善的技术支持,以优良的售后服务解除用户的后顾之忧。
1.仪器自发货之日起,免费保修一年,终身服务,并长年提供各种备品备件。如发生不可抗力:如地震、 火灾、雷电等自然灾害或意外事故(被盗、丢失)等不可抗力因素引起的设备不能正常工作、则不享受免费保修待遇。
2.仪器到货后,公司提供安装调试,培训化验员,帮助筹建化验室,提供化学分析工艺。如用户日后需到本公司进修学习,行宿费用自理,培训费另行协商。
3.定期向用户提供服务通讯:介绍公司发展动态、仪器的新技术功能;介绍各行各业用户的检测报告和使用经验。
4.当用户遇到问题时,可 和/24h服务热线通告,技术支持人员将以电话、或QQ的方式进行指导解决。
5.当确认仪器故障需现场维修时,1000公里以内地区不超过24小时内到位,1000公里以外地区不超过36小时内到位;如遇特殊情况,须在与客户商定好的时间内到达。
6.保修期外的仪器保修:每次仅收取基础费;如有零配件更换需收取其成本费。
7.现场维修服务的内容:修复仪器故障;检测仪器指标;培训功能操作;介绍使用经验及小故障的检修。
注:所有消耗品、易损件均不在保修范围之列!
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