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GP450热裂解脱附仪应对电子电器产品中邻苯二甲酸酯快速筛查解决方案一、产品概述RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备（EEE）中使用有毒有害物质的法规，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(RestrictionofHazardousSubstances)
RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备（EEE）中使用有毒有害物质的法规，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日，欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后，欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求；2021年7月22日起，医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。
要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量，需要将电子样品粉碎，提取，除杂，然后浓缩，最后用对应的仪器进行检测，前期样品前处理，需要花很长的时间。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作为批准的方法，已经被国际电工委员会IEC批准（国标也已立项，为待批准状态）。该方法是用来分析电子电气产品监管的RoHS指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。 Py/TD-GC 作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，经大量测试，也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。
RoHS2.0邻苯二甲酸脂检测仪 相对于传统索氏萃取，使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯，该方法不需要做前处理，告别有机溶剂，直接称取样品上机分析就能得到分析结果，更加简单快捷。
1、快速筛查： 相较于传统索氏萃取法至少八小时的前处理而言，热裂解 /热脱附-气相色谱仪检测无需样品前处理，20分钟即可得出结果，显著提升做样效率。 
2、无废气废液： 热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需任何化学试剂，不产生废气废液，无需环评。
3、采购成本、使用成本较低： 热裂解 -气相色谱仪采购成本较低，使用过程中无需化学试剂，相比索氏萃取法+气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪而言使用成本较低。
4、操作简单便捷： 操作相比与索氏萃取法 -气相色谱质谱联用仪而言，操作难度显著降低，没有仪器使用经验的用户经过简单培训即可操作 。
5、抗污染能力强： 仪器各个方面设计确保样品接触位置无冷点。所有样品接触位置都采用石英材质与惰性化管线设计，不存在交叉污染。
6、适用样品基质丰富： 可用于固体、液体直接进样，方便快捷。
7 、优秀的重复性与精准度： 温度控制准确性高；进样结构设计保证样品在石英管位置的优异一致性。 GPY-450P 热裂解 /热脱附仪-气相色谱仪手动进样测定六次 中邻苯二甲酸二（ 2-乙基己基）酯 （D EHP ） 相对标准偏差≤0.95％ 。
8 、程序升温： 可设置多阶梯程序升温功能，更好的应对复杂场景。
9 、样品制备简单： 仅需使用将样品切割放入样品舟即可上机测试，样品制备过程不超过2分钟。
三、仪器技术参数及指标
| Py/TD 部分（*IEC62321-8:2017要求）： | |
| 项目 | 性能指标 |
| 解析/裂解温度范围 | 室温以上 5 ℃ - 5 00 ℃ |
| 控温精度 | 针对目标化合物， 控温精度±0.2℃ |
| 升温速率 | ≤ 200 ℃ /min |
| 解析温度控制 | 程序控温 |
| 吹扫流量 | 0- 500 m L / min |
| 接口温度范围 | 室温以上 5 ℃ - 400 ℃ |
| GC 部分： | |
| 进样口参数 | l 室.1 最多可安装两个进样口 l 可搭配隔垫吹扫填充柱进样口（PIPP） 标准和惰性流路分流/不分流毛细管进样口（S/SL） 冷柱头进样口（COC） l 分流/不分流毛细管柱进样口 l 使用温度 450℃（提供证明材料原件） l 高精度电子压力/流量控制 l 柱头压力设定范围：0～100psi 柱头压力控制设定精度：0.01psi（提供证明材料原件） l 总流量设定范围： 0～1000 mL/min（氦气） 0～200 mL/min（氮气） l 流量设定精度：0.001 mL/min l 程序升压/升流：5阶（提供证明材料原件） l 气体控制方式：恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流℃- 350 ℃ |
| 柱温箱参数 | l 炉膛尺寸：28×30×18 cm。可容纳两根105 m × 0.530 mm 内径毛细管柱或两根10 英尺玻璃填充柱（盘绕直径9英寸，1/4 英寸外径）或两根20英尺长不锈钢填充柱（1/8 英寸外径），采用空气加热型容积≥15升，外观尺寸：59×52×51 cm l 操作温度范围：高于室温+4℃～450℃； l 可设定程序升温：30阶31平台（提供数据等材料证明原件） l 温度控制精度：0.1℃ l 可设定升温速率：120℃/min l 柱箱冷却降温（22℃ 室温）：从450℃ 降到50℃小于360s（选配快速风扇） l 最长一次方法运行时间：999.99min l 可运行柱流失补偿（双通道） l 加热区域：6个独立控制加热区控制（不包括炉箱温控） l 辅助加热区操作温度：300℃ l 可设定独立小柱箱加热区 l 具有柱箱温度的自动保护功能 |
| 检测器参数 | l 可搭载多个独立控温的检测器 l 所有检测器均包括为电子流量控制模块 l 可选配检测器：FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、M S l 氢火焰离子化检测器（FID） l 高精度电子流量/压力控制,精度0.01psi l 适配填充柱和毛细管柱 l 使用温度450°C l 检出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）（提供证明材料原件） l 基线漂移（30min）≤3×10-13A l 基线噪声≤ 5×10-14 A l 动态线性范围≥10^7 l 数据采集频率：500Hz（提供证明材料原件） |
| 色谱工作站 | l 支持Windows 7/10，32位图形化用户界面（包含用户助手等功能） l 可快速对前后进样口、前后检测器、柱温箱升温程序、色谱柱条件以及阀事件等各项参数进行设置（提供证明材料原件） l 具有双击自动识别色谱峰保留时间、多谱图对比重复性分析自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告等强大应用功能 l 峰积分处理功能，定性功能（支持多相对保留时间，分组），定量功能（面积百分比法、校正面积百分比法、内标法、外标法），校准点数及级别数，手动制作工作曲线功能，色谱柱性能计算，数据比较功能 l GC自动停止/自动启动，系统确认（GC自诊断），功能，状态记录功能 l 中英文可选 l 数据通讯：的以太网（LAN），远程启动运行开始/结束（无线互联），TCP/CP协议，不丢真更稳定 l 可在分析过程中进行快照功能 |
4 .1 分析流程
（一）样品处理
取称重后的样品，总质量为：0.5-1.0 mg，用镊子将样品固定在石英管中间部位，两端用石英棉固定；液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。
（二）参考条件
1) 裂解程序升温，温度范围1 0 0℃-420℃
2) 热裂解时间2~3钟
3) 样品分流进样： 固体 进 样 重量需 ≤ 1 .5 mg ，液体 ≤1 ul
4) FID检测器温度：3 0 0℃，进样口温度： 30 0℃，
5) 程序升温 80 ℃（保持 2 分钟），以每分钟2 5 ℃升至 30 0℃（保持 14 分钟）
（三）参考结果
邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗
| 组分名称 | 保留时间（min） | 时间窗带（ min ） |
| 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP | 9.610 | 0.05 |
| 邻苯二甲酸二丁酯DBP | 9.980 | 0.05 |
| 邻苯二甲酸丁基苄酯BBP | 11.456 | 0.05 |
| 邻苯二甲酸二辛酯DEHP | 12.159 | 0.05 |
邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图
4.2 标准曲线及线性范围
配置 含量 为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液， 以 定量组分峰面积为纵坐标 ， 浓度为横坐标 ， 绘制标准曲线 。
标准曲线及线性相关系数如下所示 ：
不同浓度的标液峰面积对比如下图所示：
| 标液浓度（ppm） | 峰面积（A） |
| 50 | 15296 |
| 100 | 26956 |
| 250 | 59771 |
| 500 | 124013 |
| 1000 | 240783 |
如按照基线噪声2倍信号计算，检出限约为50 ppm。
4.3 重复性
样品 重复性测定，结果如下所示 :
检出限约为50 ppm，线性相关系数大于0.99 9 ，RSD≤ 2.1 %，满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。
实验案例一、 国内某新型材料厂提供原料进行邻苯二甲酸酯快速筛查
仪器：1、国产某品牌气相色谱仪（FID检测器）
2、 GP450 热裂解/热脱附仪
3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱
检测项目：原料中四项邻苯二甲酸酯检测（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
实验案例二、国内某电子材料领域头部集团公司提供原料进行邻苯二甲酸酯检测
仪器：1、国产某品牌气相色谱仪（F ID 检测器）
2 、 GP450 热裂解/热脱附仪
3 、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱
检测项目：原料中四项邻苯二甲酸酯检测（D IBP 、 DBP 、 BBP 、 DEHP ）
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